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又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應(yīng)生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應(yīng)的實施過程如下:( 1 )NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl。

值得注意的有如下兩類催化劑.除上述金屬氧化物及固體酸催化劑外,值得注意的有如下兩類催化劑.1.H,PO,/SiO或La(H,PO)3/硅藻土催化劑(1)H,PO/SiO。催化劑制備方法取75%的H,PO,330g,用水稀釋至總體積為860ml,接著加入SiO,490g,將得到的懸浮液攪拌混合15min,過濾后得到的固體物自然涼干,然后在120℃干燥64h,再置于250℃空氣氣氛中焙燒3h即得到H,PO./SiO。催化劑.(2)La(H,PO)3硅藻土催化劑取168g硅藻土及20%的磷酸二氫銨溶液450g.

之間的反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)),滴加完畢后繼續(xù)攪拌4h,此時NHP的轉(zhuǎn)化率已達(dá)90%以上,將反應(yīng)裝置接到SO吸收系統(tǒng)上,以除去反應(yīng)副產(chǎn)物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常壓蒸餾出溶劑苯,然后在真空度0.09MPa下減壓蒸餾出氯乙基吡咯烷酮.

元素X(鋁、硼或磷元素)可在干燥之前的任何--步加入,也就是說,含元素×的化合物既可與堿金屬或堿土金屬化合物混合后加入,也可以與硅源混合后加入,還可單獨加入到混合物系中.制備此類催化劑所需原料如下:(1）堿(堿土)金屬元素可來自其氧化物、氫氧化物、鹵化物、碳酸鹽﹑硝酸鹽﹑羧酸鹽﹑磷酸鹽﹑硫酸鹽等,但要求所選金屬化合物必需是易溶于水的化合物.(2〉硅源可采用氧化硅、硅酸或硅酸鹽、含硅分子篩、有機(jī)硅酸酯等.

(2〉將氯乙基吡咯烷酮、溶劑苯和作為催化劑的 KOH或醇鈉按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三頸燒瓶中,KOH加入量為氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在攪拌下加熱升溫至65℃,維持溫度65土5℃攪拌回流反應(yīng)3h停止反應(yīng),在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產(chǎn)物NVP,未反應(yīng)的氯乙基吡咯烷酮返回再進(jìn)行反應(yīng).

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作者的大量研究結(jié)果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應(yīng)的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于KOH,這可能是因為KOH與氯乙基吡咯烷酮反應(yīng)除生成KCl,還有副產(chǎn)物H,O,不利于反應(yīng)的順利進(jìn)行.

直接脫水法可避免上述缺點,簡化操作，但脫水反應(yīng)較難進(jìn)行,需開發(fā)高效脫水催化劑,傳統(tǒng)的脫水催化劑都不適用于羥乙基吡咯烷酮分子內(nèi)脫水反應(yīng).總的來看,MSi,XO類催化劑普遍具有如下優(yōu)點:(1)反應(yīng)過程中催化劑表面積炭量較少.(2）催化劑穩(wěn)定性良好,長時間連續(xù)反應(yīng)而活性無明顯降低.(3）催化劑易使用,方法簡單易行,可在催化反應(yīng)原位進(jìn)行.(4）能夠有效抑制羥乙基吡咯烷酮分解為2-吡咯烷酮和乙醛等副反應(yīng)的發(fā)生,

而使用醇鈉時生成的副產(chǎn)物醇對反應(yīng)影響比HO小,一是因為產(chǎn)生醇的量比HO少,二是因為醇比水容易揮發(fā).以甲醇鈉為例,在鹵代反應(yīng)中,氯化亞飆一直被認(rèn)為是傳統(tǒng)的鹵代劑.

這些方法可分為備PVP單體NVP是未來的發(fā)展趨勢.兩大類,一類是反應(yīng)路線與Reppe法相似,即y-丁內(nèi)酯先經(jīng)胺化為2-吡咯烷酮,然后乙烯化為NVP,只是對各步所用催化劑進(jìn)行了改變或改進(jìn).如前所述,這一類稱之為吡咯烷酮法.另--類是將Y-丁內(nèi)酯胺化為羥乙基毗咯烷酮,然后乙烯化為NVP,此類稱之為Y丁內(nèi)酯法．-吡咯烷酮的制備及其催化體系y-丁內(nèi)酯胺化法在傳統(tǒng)的Reppe工藝中,y-丁內(nèi)酯與NH,采用高壓液相反應(yīng)合成2-吡咯烷酮,此過程無需加催化劑.

使得生成NVP的選擇性很高.顯而易見,MSi,x,O,是一類性能優(yōu)良且極具工業(yè)化前景的催化劑,有必要對此類催化劑進(jìn)行深入研究和中試放大試驗.N-乙烯基吡咯烷酮單體在工業(yè)上并沒有實際應(yīng)用價值,只有將NVP聚合或者共聚為具有一定結(jié)構(gòu)、一定組成和一定分子量的高分子化合物之后,才能在工業(yè)上應(yīng)用.也就是說,工業(yè)上能夠?qū)嶋H應(yīng)用的是PVP以及NVP與其他不飽和單體共聚而成的共聚物.實際上.

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該反應(yīng)所用催化劑仍是堿金屬或堿金屬氫氧化物.典型的實驗步驟如下:取0.4g氫氧化鉀溶于170g(2mol)2-吡咯烷酮中,加熱攪拌并通過減壓蒸餾不斷移去生成的水,得到混合物A冷卻待用.在一個裝有攪拌器﹑溫度計、回流冷凝管﹑滴液漏斗的四口燒瓶中加入172g(2mol)乙酸乙烯酯,然后在攪拌狀態(tài)下滴加A混合液，30min內(nèi)滴完.通過冷卻及滴加過程中反應(yīng)物系溫度保持在10℃以下.加完后升溫至80℃,并進(jìn)行減壓蒸餾(壓力6.6×10~3MPa,隨后逐漸升溫并降低反應(yīng)器內(nèi)壓,直到溫度為100℃時內(nèi)壓達(dá)1.3×10+MPa為止